气象色谱仪工作原理图解_气象色谱仪工作原理

2024-08-22 03:44:45

1.气相色谱的工作原理是什么？

2.气象色谱仪FID、TCD的原理是什么？

3.气相色谱原理

4.气相色谱仪的工作原理是什么?主要是分析气体的什么?怎么分析的呀。

5.1、液相色谱仪和气相色谱仪的区别？ 2、液相色谱仪原理？ 3、兽药质量管理包括那几个方面？

6.气相色谱仪由哪几个主要部分组成，它们的主要功能是什么？ 3. 叙述热导检测器和电子捕获检测器的工作原

7.气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别?

气象色谱仪工作原理图解_气象色谱仪工作原理

气相色谱仪的分类以及工作原理：

一、离子化检测器

基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体，自己不导电，非常少的带电粒子造成的电导的增加就能被观察得到。用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础，由这些离子形成离子流产生电信号，再经放大器放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱流出曲线。

1、氢火焰离子检测器（FID）

此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。

在FID中产生具体离子的机理是复杂的，一般认为有两个步骤是重要的：首先是缺氧条件下的自由基的形成；然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。

2、热离子化检测器（TID）

又称氮磷检测器（NPD）。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。

这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应，已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。

3、光离子化检测器（PID）

这是一种非破坏性的检测器，通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离。例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。

4、电子捕获检测器（ECD）

它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。

当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号；生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。

此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。

二、整体性质检测器

最重要的整体性检测器(bulk physical property detectors)，也是最早为气相色谱发展起来的常规检测器，是热导检测器（TCD），又叫热丝检测器（HWD），是一种非破坏性的浓度型检测器。

其原理是利用被检组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。由于它结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，因此应用最广。

三、光学检测器

光学检测器（optical detectors）是利用火焰作为原子发射源，以进行元素的分光光度测定的技术。

1.焰光度检测器（FPD）

火焰光度检测器利用氢扩散火焰，首先通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之称为碎片，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子随后回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光通过通带中心在392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。

2.热能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275～300℃下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来，再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物，然后进入一个真空室，臭氧同时也不断流入其中。

四、电化学检测器

电化学检测器（electrochemical detectors）的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片，再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。

气相色谱的工作原理是什么？

GC 气相色谱

MS 质谱

GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量

一、气相色谱的简要介绍

气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

二、气相色谱法的特点

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

三、气相色谱法的应用

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

气相色谱专业知识

1 气相色谱

气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。

2 气相色谱原理

气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

3 气相色谱流程

载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

4 气相色谱仪

由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

质谱定义

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质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

发展历史

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从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

质谱种类

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质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：

有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：

① 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。

② 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）

同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。

③ 其他有机质谱仪，主要有：

基质激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS），富立叶变换质谱仪（FT-MS）

无机质谱仪，包括：

① 火花源双聚焦质谱仪。

② 感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

③ 二次离子质谱仪（SIMS）

但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪（FAB MS）。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪。

除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。

质谱技术的应用

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近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。

质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同,一般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑用GC-MS进行分析，因为GC-MS使用EI源，得到的质谱信息多，可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化，则需要用LC-MS分析，此时主要得分子量信息，如果是串联质谱，还可以得一些结构信息。如果是生物大分子，主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。对于蛋白质样品，还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标，高分辨质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪，傅立叶变换质谱仪，带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。

质谱分析法对样品有一定的要求。进行GC-MS分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般用ESI源，对于非极性样品,用APCI源。

气象色谱仪FID、TCD的原理是什么？

气相色谱仪维修要点(1)

▲故障的判别：

◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。

◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。

◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。

◇收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

▲仪器启动不正常。

⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。

§A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。

§B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

§C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。

§D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。

§E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。

§F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。

§H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。

▲温度控制不正常。

⊙指不升温或温度不稳定。

§A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

§B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

§C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

§D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

§E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

§F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。

§G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

气相色谱仪维修要点(2)

▲点火不正常。

⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

§A、.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。

§B、.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。

§C.、观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。

§D.、点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。

§E、.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。

§F、.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

§H.、检查检测器内部是否存在漏气现象。

▲柱恒温箱

◇组成：鼓风电机/叶轮，自动后开门，加热丝及其挡板等。

◇作用：安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分离的温度条件。

◇柱箱应具备以下功能：

1.宽的温度控制范围(-100~ 400℃)。

2.控温精度好，温度波动应<0.1%或更小。

3.柱箱的有效容量应该足够大。

4.热容量小，保温效果好。

5.足够大的加热功率(升温速率)20 ℃/分，一般在1000~2000W之间。

6.过温保护。

7.自动后开门。

◇判别

1.用万用表(欧姆档)测量加热丝的电阻约为30&左右。

2.用万用表(欧姆档)测量铂电阻的阻值(25 ℃ )约为110 &左右。

气相色谱仪维修要点(3)

▲微机控制电路板

◇作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID的点火/高压切换，分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提供电源。

◇原理：温度传感器(铂电阻RΩ=100 Ω /0℃)的物理量(随温度变化的电阻值)通过印板右上方的线性化电路，转为模拟量(与温度变化成线性关系的电压量值)，经VFC转为数字信号，由计算机进行运算处理，通过印板右下方的控制元件，对加热元件进行控制。通过J300，J301，JP4插座连接线，对点火、后开门，分流/不分流，继电器的切换控制。参见示意图。

◇判断：

1.用万用表(直流档)分别测量J1的1号脚、

3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对

地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、

+18V、-18V。

2.用万用表(直流档)测量JP4插座与5号脚

对地电压应为+24V。

3.用万用表(直流档),测量SIGNALI插座的

1号脚对地电压，调节调零电位器(对应J1的放大印板)使该点的电压为+0.5V。然后按功能键[ATTA]，再分别按照顺序按数字键[1]~[8]，在SIGNALI插座的1号脚，对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV。

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气相色谱原理

气相色谱仪\x0d\　　◆ 用途：\x0d\　　气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。\x0d\　　◆气相色谱仪的特点\x0d\　　2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器，可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高，设计先进，实现了较高程度自动化，可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示，仪器用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠，操作简单，维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等\x0d\　　生产及科研部门。\x0d\　　◆ 技术指标：\x0d\　　△五阶程序升温，升温速率0.1~30℃/min，以0.1℃为增量，初时至终时范围0~255 min，以1min为增量。\x0d\　　△柱温箱内部尺寸(mm)：长270×宽220×高260\x0d\　　△仪器外型尺寸(mm)：长655×宽460×高450\x0d\　　△重量：47kg\x0d\　　△控温精度：±0.1℃－±0.2℃，\x0d\　　△控温范围：室温+6℃－399℃\x0d\　　△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能\x0d\　　（一）检测器部分\x0d\　　根据不同的样品分析要求，有五种检测器可供选择\x0d\　　△FID氢火焰检测器\x0d\　　△TCD热导池检测器\x0d\　　△ECD电子捕获检测器\x0d\　　△NPD氮磷检测器\x0d\　　△FPD火焰光度检测器\x0d\　　（二）进样器部分\x0d\　　为了得到可靠的检测数据，适应不同的分析要求，同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器，各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧，能自动找平衡定位。\x0d\　　（三）柱箱部分\x0d\　　仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快，因此，改善了分析结果的重现性，提高了分析能力。自动后开门，从350℃降至60℃仅需8分钟。\x0d\　　（四）键盘/显示部分\x0d\　　全中文键盘输入方式，用大屏幕LCD显示器，左四行为设置区，右四行为实际显示区，清晰、直观、方便。\x0d\\x0d\　　（五）气路部分\x0d\\x0d\用背压控制方式，可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量，用背压阀控制毛细管柱输入压力，还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱，互不影响。\x0d\\x0d\　　（六）气象色谱仪的工作原理：\x0d\\x0d\　　原理是：分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。\x0d\\x0d\　　根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。\x0d\\x0d\　　你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。\x0d\\x0d\　　配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。\x0d\\x0d\气相色谱仪使用说明 \x0d\适用范围 \x0d\\x0d\气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。 \x0d\\x0d\操作规程 \x0d\\x0d\1打开稳压电源； \x0d\2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好； \x0d\3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）； \x0d\4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量； \x0d\5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值； \x0d\6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度； \x0d\7打开计算机与工作站； \x0d\\x0d\8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰； \x0d\9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减； \x0d\10待所设参数达到设置时，即可进样分析； \x0d\\x0d\11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。 \x0d\\x0d\注意事项 \x0d\\x0d\（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用） \x0d\\x0d\1氢气发生器液位不得过高或过低； \x0d\\x0d\2空气源每次使用后必须进行放水操作； \x0d\\x0d\3进样操作要迅速，每次操作要保持一致； \x0d\\x0d\4使用完毕后须在记录本上记录使用情况

气相色谱仪的工作原理是什么?主要是分析气体的什么?怎么分析的呀。

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果

一色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

1、色谱分离基本原理：

在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

2.、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

色谱仪应用：检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等

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1、液相色谱仪和气相色谱仪的区别？ 2、液相色谱仪原理？ 3、兽药质量管理包括那几个方面？

气相色谱仪就是通过气体(载气)携带在进样口处气化的样品通过柱子的分离，在检测器处进行检测

出电信号，再转化为我们需要的谱图。气相色谱可以分析气体，液体和固体。但一般要求在分析液体固体时，物质的沸点不能太高，一般不能超过350度，还有要求样品不能聚合，不能分解或高温反应。

检测

的时候，液体和气体可以直接用针头扎进进样口，气化后载气带到了柱子里，固体要用溶剂溶解后再进样。

检测

完结果有专门的工作站处理，可直接得出，样品中各组分的含量。具体参考相关资料和书籍

气相色谱仪由哪几个主要部分组成，它们的主要功能是什么？ 3. 叙述热导检测器和电子捕获检测器的工作原

1\液相色谱仪

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来

2\气相色谱仪

工作原理

色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的气相色谱仪

直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。　检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱气相色谱仪原理

峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。　图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。　气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

3\主要检验项目

鉴别、熔点、PH、比旋度、吸收系数、含量或效价

气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别?

气相色谱仪由几个主要部分组成，一机箱，有支撑部件的作用，还有一个柱温箱，对色谱柱加温用，2，气路部分，提供色谱仪器各个部件所需要的气体，3，进样装置，为进样品准备的部件，4检测器，起到样品检测的检测作用，5，电路部分提供温度控制和检测器信号放大及输出控制

热导检测器的工作原理：热导检测器是用热电阻式传感器组成的一种检测装置，是基于气体热传导原理和热电阻效应。检测器的热电阻是用铼钨丝材料制成的热导元件。并装在金属（不锈钢或黄铜）热导池池体的气室中，在电路上联接成典型惠斯顿电桥电路。

当热导池气室中流经的载气成份和流量稳定，热导池池体温度恒定，流经钨铼丝热电阻的电流恒定时，热电阻上产生的热能与通过载气热传导到池体等因素所失散的热能相平衡，由钨铼丝热电阻组成的电桥电路就处于平衡状态。当被测气体组份被载气带入气室时，就发生了一系列的变化：气室中的气体组成变化?混合气体导热系数变化?热电阻温度变化?热电阻阻值变化?电桥平衡被破坏，就输出了相应的电讯号，这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系，并由二次讯号记录仪表记录下来，这就是气体分析用热导检测的工作原理。

电子捕获检测器的工作原理：ECD检测器池中封入的放射源（63Ni）所产生的放射线（β线）使惰性气体（氮气）离子化，在检测器的电极上加上脉冲电压，捕获电子产生电流。吸收电子能力强的强电负性分子进入其中，吸收电子，形成负离子。由于带负离子的分子比自由电子的移动速度慢，到达正电极的时间增长，而且与正离子再结合的概率也增大，使检测器中的电子密度减少，一个脉冲捕获的电子数减少。根据电子数减少程度相应加上多次脉冲，以保证每个单位时间内电子总数即电流恒定，则脉冲数的变化与强电负性分子的密度成正比。

一、分析对象差别：

1、气相色谱仪的分析对象：

(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。

(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。

(3)仅占有机物的15%～20%左右。

2、高效液相色谱仪的分析对象：

(1)溶解后能制成溶液的样品。

(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。

(3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。

(4)应用广泛，占有机物的80%～85%左右。

二、流动相差别：

1.气相色谱仪的流动相：