1.成品包装检验包括哪些项目?

2.不知道气相色谱仪可以检测哪些项目?

3.气相色谱气路系统和进样系统发展史的资料

4.气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?

包装材料气象色谱仪价格_气象色谱仪多少钱

气相色谱可以检验样品中的化合物的种类和数量。

气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面:

1、石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

3、食品分析:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

扩展资料:

样品进入气相色谱之后,先气化,再进入色谱柱中去分离,实际上就是不同的物质在色谱柱中去赛跑,速度比较快的先进去检测器,先被检测到。速度比较慢的,后被检测到。

检测器是气相色谱仪的重要组成部分。如果说色谱柱是气相色谱仪的心脏的话,那检测器就是气相色谱仪的眼睛,它的作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。

因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是气相色谱方法开发中的关键。

百度百科-气相色谱法

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成品包装检验包括哪些项目?

主要看您用什么型的检测器了,有FID,TCD等等检测器,不同检测器对不同物质的灵敏度不一样。我们这边用的是FID,检测酒精,轮胎防老化剂,水等等。更详细的情况请见下文。祝好!在石化分析中

1. 在石化分析中的应用在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制,都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面:1.油气田勘探中的地球化学分析;2.原油分析;3.炼厂气分析;4.模拟蒸馏;5.油品分析;6.单质烃分析;7.含硫和含氮化合物分析;8.汽油添加剂分析;9.脂肪烃分析;10.芳烃分析;11.工艺过程色谱分析。在环境分析中

气相色谱仪(图4)

2. 在环境分析中的应用随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速进步。另一方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国环保署(EPA)和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面:1. 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等);2. 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等);3. 水(包括淡水、海水和废水中的有机污染物);4. 土壤分析(有机污染物);5. 固体废弃物分析。在食品分析中3. 在食品分析中的主要应用有如下几个方面:1.脂肪酸甲酯分析;2.农药残留分析;3.香精香料分析; 4.食品添加剂分析;5.食品包装材料中挥发物的分析。在医药分析中

毛细管气相色谱原理图

4. 在医药分析中的主要应拥有:1.雌三醇测定;2.尿中孕二醇和孕三醇测定;3.尿中胆甾醇测定;4.儿茶酚胺代谢产物的分析;5.血液中乙醇、剂以及氨基酸衍生物的分析;6.血液中睾丸激素的分析;7.某些挥发物的分析。物理化学研究中

气相色谱图(图1)5. 在物理化学研究中的主要应拥有:1.比表面和吸附性能研究;2.溶液热力学研究;3.蒸气压的测定; 4.络合常数测定;5.反应动力学研究;6.维里系数测定。聚合物分析方面6. 在聚合物分析方面的主要应用有:1.单体分析;2.添加剂分析;3.共聚物组成分析;4.聚合物结构表征;5.聚合物中的杂质分析;6.热稳定性研究。

不知道气相色谱仪可以检测哪些项目?

包装检验首先核对外包装上的商品包装标志(标记、号码等)是否与进出口贸易合同相符。对进口商品主要检验 外包装是否完好无损,包装材料、包装方式和衬垫物等是否符合合同规定要求。对外包装破损的商品,要另外进行验残,查明货损责任方以及货损程度。

对发生残损的商品要检查其是否由于包装不良所引起。对出口商品的包 装检验,除包装材料和包装方法必须符合外贸合同、标准规定外,还应检验商品内外包装是否牢固、完整、干 燥、清洁,是否适于长途运输和保护商品质量、数量的习惯要求。

扩展资料

目的

运用科学的检验技术和方法,正确地评定商品质量。

任务

从商品的用途和使用条件出发,分析和研究商品的成分、结构、性质及其对商品质量影响,确定商品的使用价值;拟定商品质量指标和检验方法,运用各种科学的检测手段评定商品质量,并确定是否符合规定标准的要求;

研究商品检验的科学方法和条件,不断提高商品检验的科学性、精确性、可靠性,使商品检验工作更科学化、现代化;探讨提高商品质量的途径和方向,促进商品质量的提高,并为选择适宜的包装、保管和运输方法提供依据。在进出口贸易中尤为重要。

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气相色谱气路系统和进样系统发展史的资料

农药:DDT, 六六六,菊酯,

食用植物油:亚油酸,亚麻酸,棕榈酸等

添加剂:甜蜜素,BHA, BHT,丙酸钠,丙酸钙,过氧化苯甲酰,二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸,即EPA和DHA。

酒:甲醇,杂醇油等

溶剂残留:食用植物油,水等等

气相色谱仪用于检测有机物比较多。

气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?

气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

气相色谱仪(图1)气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

气相色谱仪(图2)GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。 1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。 1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。 20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;14年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;16年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。

20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。 进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。

色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

气相分析流程图GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。

气相色谱检测器示意图气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。 组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是液相色谱(LC)的分离技术,气相色谱出现在20世纪40年代,英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为色谱流动的可能性,并预言了GC的诞生。与此巧合的是,这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献,但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。 虽然GC的出现较LC晚了50年,但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。从1955年第一台商品GC仪器的推出,到1958年毛细管GC柱的问世;从毛细管GC理论的研究,到各种检测技术的应用,GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。10年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得GC色谱技术如虎添翼,19年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用GC来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,GC技术的应用极为广泛。

气相色谱仪(图3)1. 在石化分析中的应用 在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制,都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。 美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面: (1)油气田勘探中的地球化学分析; (2)原油分析; (3)炼厂气分析; (4)模拟蒸馏; (5)油品分析; (6)单质烃分析; (7)含硫和含氮化合物分析; (8)汽油添加剂分析; (9)脂肪烃分析; (10)芳烃分析; (11)工艺过程色谱分析。

在环境分析中

气相色谱仪(图4)2. 在环境分析中的应用 随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速进步。另一方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国环保署(EPA)和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面: (1) 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等); (2) 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等); (3) 水(包括淡水、海水和废水中的有机污染物); (4) 土壤分析(有机污染物); (5) 固体废弃物分析。

在食品分析中

3. 在食品分析中的主要应用有如下几个方面: (1)脂肪酸甲酯分析; (2)农药残留分析; (3)香精香料分析; (4)食品添加剂分析; (5)食品包装材料中挥发物的分析。

在医药分析中

毛细管气相色谱原理图4. 在医药分析中的主要应拥有: (1)雌三醇测定; (2)尿中孕二醇和孕三醇测定; (3)尿中胆甾醇测定; (4)儿茶酚胺代谢产物的分析; (5)血液中乙醇、剂以及氨基酸衍生物的分析; (6)血液中睾丸激素的分析; (7)某些挥发物的分析。

物理化学研究中

气相色谱图(图1)5. 在物理化学研究中的主要应拥有: (1)比表面和吸附性能研究; (2)溶液热力学研究; (3)蒸气压的测定; (4)络合常数测定; (5)反应动力学研究; (6)维里系数测定。

聚合物分析方面

6. 在聚合物分析方面的主要应用有: (1)单体分析; (2)添加剂分析; (3)共聚物组成分析; (4)聚合物结构表征; (5)聚合物中的杂质分析; (6)热稳定性研究。

[编辑本段]方法

气相色谱填充柱顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。 顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相悖广泛用的一个原因。 作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析,大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的。其次,是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三,顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四,顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量,缩短分析时间,但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质,否则会严重干扰测定。最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。

过程

顶空GC通常包括三个过程,一是取样,二是进样,三是GC分析。

类别

根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果,因为第一次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取,即多次取样,直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体,如氦气,挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。

[编辑本段]专业知识

1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。 3 气相色谱流程 载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。 4 气相色谱仪 由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。 组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。 5 气相色谱仪 目前有很多种检测器,其中常用的检测器是:氢火焰离子化检测器(FID) 热导检测器(TCD) 氮磷检测器 (NPD)火焰光度检测器(FPD) 电子捕获检测器(ECD)等类型。

气相色谱使用注意事项

进样应注意问题

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 用不分流,汽化室用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响

氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器

1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火

不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。

如何判断进样口密封垫是否该换

进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

如何选择合适的密封垫

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度.

2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).

3.提高进样技术防止造成两次进样.

4.降低载气流速.

5.降低色谱柱温度.

6.提高汽化室温度.

7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。

8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.

综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。

气相色谱 柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

还可以用在海关检验检疫,化育赛事的检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等