气象色谱工作原理_气象色谱工作原理图解

1.气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别？

2.气象色谱仪FID、TCD的原理是什么？

3.GC/MS的工作原理是什么啊？具体的 内容？

4.请问什么是气相色谱仪 液相色谱仪

5.气相色谱的专业知识

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果

一色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

1、色谱分离基本原理：

在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

2.、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

色谱仪应用：检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等

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气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别？

气相色谱仪维修要点(1)

▲故障的判别：

◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。

◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。

◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。

◇收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

▲仪器启动不正常。

⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。

§A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。

§B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

§C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。

§D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。

§E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。

§F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。

§H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。

▲温度控制不正常。

⊙指不升温或温度不稳定。

§A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

§B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

§C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

§D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

§E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

§F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。

§G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

气相色谱仪维修要点(2)

▲点火不正常。

⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

§A、.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。

§B、.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。

§C.、观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。

§D.、点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。

§E、.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。

§F、.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

§H.、检查检测器内部是否存在漏气现象。

▲柱恒温箱

◇组成：鼓风电机/叶轮，自动后开门，加热丝及其挡板等。

◇作用：安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分离的温度条件。

◇柱箱应具备以下功能：

1.宽的温度控制范围(-100~ 400℃)。

2.控温精度好，温度波动应<0.1%或更小。

3.柱箱的有效容量应该足够大。

4.热容量小，保温效果好。

5.足够大的加热功率(升温速率)20 ℃/分，一般在1000~2000W之间。

6.过温保护。

7.自动后开门。

◇判别

1.用万用表(欧姆档)测量加热丝的电阻约为30&左右。

2.用万用表(欧姆档)测量铂电阻的阻值(25 ℃ )约为110 &左右。

气相色谱仪维修要点(3)

▲微机控制电路板

◇作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID的点火/高压切换，分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提供电源。

◇原理：温度传感器(铂电阻RΩ=100 Ω /0℃)的物理量(随温度变化的电阻值)通过印板右上方的线性化电路，转为模拟量(与温度变化成线性关系的电压量值)，经VFC转为数字信号，由计算机进行运算处理，通过印板右下方的控制元件，对加热元件进行控制。通过J300，J301，JP4插座连接线，对点火、后开门，分流/不分流，继电器的切换控制。参见示意图。

◇判断：

1.用万用表(直流档)分别测量J1的1号脚、

3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对

地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、

+18V、-18V。

2.用万用表(直流档)测量JP4插座与5号脚

对地电压应为+24V。

3.用万用表(直流档),测量SIGNALI插座的

1号脚对地电压，调节调零电位器(对应J1的放大印板)使该点的电压为+0.5V。然后按功能键[ATTA]，再分别按照顺序按数字键[1]~[8]，在SIGNALI插座的1号脚，对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV。

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气象色谱仪FID、TCD的原理是什么？

一、分离原理：\x0d\ 1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。\x0d\ 2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。\x0d\\x0d\二、应用范围：\x0d\ 1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可用衍生化法或裂解法。\x0d\ 2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（ 些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。\x0d\\x0d\三、仪器构造：\x0d\ 1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。\x0d\ 1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏， 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离， 从而达到分析的目的， 柱箱的作用就是安装色谱柱。\x0d\ 由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器， 因此进样器和检测器的下端（ 接头） 均插入柱箱。\x0d\ 柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱， 并且操作方便。\x0d\ 色谱柱（ 样品） 需要在一定的温度条件下工作， 因此用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理， 柱箱内的梯度很小。\x0d\ 对于一些成份复杂、沸程较宽的样品， 柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预， 降温时还能自动后开门排热。\x0d\ 1.2 进样器：\x0d\ 进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品， 进样器还必须将其汽化， 因此用微机对进样器进行温度控制。\x0d\ 根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式， 共有五种进样器可供\x0d\ 选择：\x0d\ 1.填充柱进样器\x0d\ 2.毛细管不分流进样器附件\x0d\ 3.毛细管分流进样器附件\x0d\ 4.毛细管分流/不分流进样器\x0d\ 5.六通阀气体进样器\x0d\ 1.3检测器:\x0d\ 检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号（ 电信号） 。\x0d\ 检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作， 因此用微机对检测器进行温度控制。\x0d\ 根据各种样品的化学物理特性， 共有五种检测器可供选择：\x0d\ 1.氢火焰离子化检测器(FID)\x0d\ 2.热导检测器(TCD)\x0d\ 3.电子捕获检测器(ECD)\x0d\ 4.氮磷检测器(NPD)\x0d\ 5.火焰光度检测器(FPD)\x0d\ 1.4 数据处理系统 \x0d\ 该系统可对测试数据进行集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。\x0d\\x0d\2.液相：高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。\x0d\ 2.1 进样系统 \x0d\ 一般用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。 \x0d\ 2.2 输液系统 \x0d\ 该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。 \x0d\ 3.3 分离系统 \x0d\ 该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。 \x0d\ 因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。 \x0d\ 再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。 \x0d\ 2.4 检测系统 \x0d\ 高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。 \x0d\ （1）紫外检测器 \x0d\ 该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g／ml）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测梯度溶液洗脱的样品。 \x0d\ （2）示差折光检测器 \x0d\ 凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。 ，糖类化合物的检测 使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。 \x0d\ （3）荧光检测器 \x0d\ 凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可用。 \x0d\ 2.5 数据处理系统 \x0d\ 该系统可对测试数据进行集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

GC/MS的工作原理是什么啊？具体的 内容？

气相色谱仪\x0d\　　◆ 用途：\x0d\　　气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。\x0d\　　◆气相色谱仪的特点\x0d\　　2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器，可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高，设计先进，实现了较高程度自动化，可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示，仪器用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠，操作简单，维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等\x0d\　　生产及科研部门。\x0d\　　◆ 技术指标：\x0d\　　△五阶程序升温，升温速率0.1~30℃/min，以0.1℃为增量，初时至终时范围0~255 min，以1min为增量。\x0d\　　△柱温箱内部尺寸(mm)：长270×宽220×高260\x0d\　　△仪器外型尺寸(mm)：长655×宽460×高450\x0d\　　△重量：47kg\x0d\　　△控温精度：±0.1℃－±0.2℃，\x0d\　　△控温范围：室温+6℃－399℃\x0d\　　△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能\x0d\　　（一）检测器部分\x0d\　　根据不同的样品分析要求，有五种检测器可供选择\x0d\　　△FID氢火焰检测器\x0d\　　△TCD热导池检测器\x0d\　　△ECD电子捕获检测器\x0d\　　△NPD氮磷检测器\x0d\　　△FPD火焰光度检测器\x0d\　　（二）进样器部分\x0d\　　为了得到可靠的检测数据，适应不同的分析要求，同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器，各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧，能自动找平衡定位。\x0d\　　（三）柱箱部分\x0d\　　仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快，因此，改善了分析结果的重现性，提高了分析能力。自动后开门，从350℃降至60℃仅需8分钟。\x0d\　　（四）键盘/显示部分\x0d\　　全中文键盘输入方式，用大屏幕LCD显示器，左四行为设置区，右四行为实际显示区，清晰、直观、方便。\x0d\\x0d\　　（五）气路部分\x0d\\x0d\用背压控制方式，可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量，用背压阀控制毛细管柱输入压力，还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱，互不影响。\x0d\\x0d\　　（六）气象色谱仪的工作原理：\x0d\\x0d\　　原理是：分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。\x0d\\x0d\　　根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。\x0d\\x0d\　　你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。\x0d\\x0d\　　配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。\x0d\\x0d\气相色谱仪使用说明 \x0d\适用范围 \x0d\\x0d\气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。 \x0d\\x0d\操作规程 \x0d\\x0d\1打开稳压电源； \x0d\2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好； \x0d\3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）； \x0d\4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量； \x0d\5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值； \x0d\6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度； \x0d\7打开计算机与工作站； \x0d\\x0d\8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰； \x0d\9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减； \x0d\10待所设参数达到设置时，即可进样分析； \x0d\\x0d\11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。 \x0d\\x0d\注意事项 \x0d\\x0d\（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用） \x0d\\x0d\1氢气发生器液位不得过高或过低； \x0d\\x0d\2空气源每次使用后必须进行放水操作； \x0d\\x0d\3进样操作要迅速，每次操作要保持一致； \x0d\\x0d\4使用完毕后须在记录本上记录使用情况

请问什么是气相色谱仪 液相色谱仪

GC 气相色谱

MS 质谱

GC 把化合物分离开 然后用质谱把分子打碎成碎片 来测定该分子的分子量

一、气相色谱的简要介绍

气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

二、气相色谱法的特点

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

三、气相色谱法的应用

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

气相色谱专业知识

1 气相色谱

气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。

2 气相色谱原理

气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

3 气相色谱流程

载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

4 气相色谱仪

由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

质谱定义

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质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

发展历史

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从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

质谱种类

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质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：

有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：

① 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。

② 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）

同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。

③ 其他有机质谱仪，主要有：

基质激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS），富立叶变换质谱仪（FT-MS）

无机质谱仪，包括：

① 火花源双聚焦质谱仪。

② 感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

③ 二次离子质谱仪（SIMS）

但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪（FAB MS）。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪。

除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。

质谱技术的应用

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近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。

质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同,一般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑用GC-MS进行分析，因为GC-MS使用EI源，得到的质谱信息多，可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化，则需要用LC-MS分析，此时主要得分子量信息，如果是串联质谱，还可以得一些结构信息。如果是生物大分子，主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。对于蛋白质样品，还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标，高分辨质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪，傅立叶变换质谱仪，带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。

质谱分析法对样品有一定的要求。进行GC-MS分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般用ESI源，对于非极性样品,用APCI源。

气相色谱的专业知识

气相色谱仪与液相色谱仪相关介绍如下：

一、分离原理：

1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。

二、应用范围：

1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可用衍生化法或裂解法。

2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（些物质几乎占有机物总数的75%～80%）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。

三、仪器构造：

1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

1.1柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。

1.2进样器：进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择：1.填充柱进样器2.毛细管不分流进样器附件3.毛细管分流进样器附件4.毛细管分流/不分流进样器5.六通阀气体进样器。

1.3检测器:检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号（电信号）。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作，因此用微机对检测器进行温度控制。根据各种样品的化学物理特性，共有五种检测器可供选择：1.氢火焰离子化检测器(FID)2.热导检测器(TCD)

2.电子捕获检测器(ECD)4.氮磷检测器(NPD)5.火焰光度检测器(FPD)

2.1.数据处理系统该系统可对测试数据进行集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

2.2.液相：高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。

2.3.进样系统一般用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。

2.4.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。

2.5分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）。固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。

2.6检测系统高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。

（1）紫外检测器该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g／ml）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测梯度溶液洗脱的样品。

（2）示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。，糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。

（3）荧光检测器凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可用。

2.7数据处理系统该系统可对测试数据进行集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

1 气相色谱

气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。

2 气相色谱原理

气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

3 气相色谱流程

载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

4 气相色谱仪

由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

5 气相色谱仪几种常用检测器

目前有很多种检测器，其中常用的检测器是：氢火焰离子化检测器（FID） 热导检测器（TCD) 氮磷检测器 （NPD）火焰光度检测器（FPD） 电子捕获检测器（ECD)等类型。

氢火焰离子化检测器（FID）：（氢）火焰离子化检测器是根据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。一般情况下，组分蒸汽不导电，但在能源作用下，组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。

工作原理：由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达2100℃的氢火焰时，待测有机物组分在火焰中发生离子化作用，使两个电极之间出现一定量的正、负离子，在电场的作用下，正、负离子各被相应电极所收集。当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，即基流很小，约10-14A。当待测有机物通过检测器时，火焰中电离的离子增多，电流增大（但很微弱10-8～10-12A）。需经高电阻（108～l011）后得到较大的电压信号，再由放大器放大，才能在记录仪上显示出足够大的色谱峰。该电流的大小，在一定范围内与单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比，所以火焰离子化检测器是质量型检测器。

火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

热导检测器（TCD)：热导检测器（TCD）又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。

工作原理：热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。此时，热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。

热导池（TCD）检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，一直是实际工作中应用最多的气相色谱检测器之一。TCD特别适用于气体混合物的分析，对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的无机气体的分析，TCD更是显示出独到之处。TCD在检测过程中不破坏被监测组份，有利于样品的收集，或与其他仪器联用。TCD能满足工业分析中峰高定量的要求，很适于工厂的控制分析。

氮磷检测器 （NPD）：氮磷检测器（NPD）是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。

工作原理：是在NPD检测器的喷口上方， 有一个被大电流加热的铷珠， 碱金属盐（ 铷珠） 受热而逸出少量离子， 铷珠上加有-250V 极化电压， 与圆筒形收集极形成直流电场，逸出的少量离子在直流电场作用下定向移动，形成微小电流被收集极收集，即为基流。当含氮或磷的有机化合物从色谱柱流出， 在铷珠的周围产生热离子化反应， 使碱金属盐（ 铷珠） 的电离度大大提高， 产生的离子在直流电场作用下定向移动， 形成的微小电流被收　　集极收集， 再经微电流放大器将信号放大， 再由积分仪处理， 实现定性定量的分析。

氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物，2.5×10-13g/s的含磷化合物，如马拉松农药。它对氮、磷化合物有较高的响应。而对其他化合物有的响应值低10000~100000倍。氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。

火焰光度检测器（FPD）：火焰光度检测器是利用在一定外界条件下（即在富氢条件下燃烧）促使一些物质产生化学发光，通过波长选择、光信号接收，经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来的一个装置。主要由燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片（保护滤光片）及电源和放大器等组成。

工作原理：当含S、P化合物进入氢焰离子室时，在富氢焰中燃烧，有机含硫化合物首先氧化成SO2，被氢还原成S原子后生成激发态的S2*分子，当其回到基态时，发射出350～430nm的特征分子光谱，最大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片，由光电倍增管接收，经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性关系而呈对数关系（与含S化合物浓度的平方根成正比）。

当含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氢焰中的H还原成HPO裂片，此裂片被激发后发射出480～600nm的特征分子光谱，最大吸收波长为526nm。因发射光的强度（响应信号）正比于HPO浓度。

电子捕获检测器（ECD)：早期电子捕获检测器由两个平行电极制成。现多用放射性同轴电极。在检测器池体内，装有一个不锈钢棒作为正极，一个圆筒状-放射源（3H、63Ni）作负极，两极间施加流电或脉冲电压。

工作原理：当纯载气（通常用高纯N2）进入检测室时，受射线照射，电离产生正离子（N2+）和电子e-，生成的正离子和电子在电场作用下分别向两极运动，形成约10-8A的电流——基流。加入样品后，若样品中含有某中电负性强的元素即易于电子结合的分子时，就会捕获这些低能电子，产生带负电荷阴离子（电子捕获）这些阴离子和载气电离生成的正离子结合生成中性化合物，被载气带出检测室外，从而使基流降低，产生负信号，形成倒峰。倒峰大小（高低）与组分浓度呈正比，因此，电子捕获检测器是浓度型的检测器。其最小检测浓度可达10-14g/ml，线性范围为103左右。

电子捕获检测器是一种高选择性检测器。高选择性是指只对含有电负性强的元素的物质，如含有卤素、S、P、N等的化合物等有响应.物质电负性越强，检测灵敏度越高。