sp6801气相色谱仪_sp6890型气象色谱仪

1.气相色谱仪如何校准？

2.仪器分析实验课程教学探讨论文

3.用什么仪器可以测试周围空气中酒精的含量？

4.计量规程中为什么要求气相色谱仪进行定期维护

由于条件不多，我只能做一些猜测，抱歉。

我认为可能有如下问题：

1、你的标准液只用了3个，这样绘制出的工作曲线可靠性不高。说不定其中一种浓度的标准液不在检测的线性范围内，这样作出的工作曲线也不对。建议你用5个不同浓度的标准液绘制曲线。

2、你用于验证曲线的标准液会不会浓度有误？建议你重配一下相关溶液。

3、气相色谱的结果很依赖于各项环境参数，请确认前后环境参数相符，以及柱子材经过充分老化处理（不过我觉得这点应该问题不大）

4、加样时前一个样品是否已经充分洗脱？否则未充分洗脱的上一个样品会对工作曲线的绘制以及后续的检测产生影响。

由于条件不足，我只想到这么多。如果您能提供更多的情况，我很乐意继续讨论这个问题。

气相色谱仪如何校准？

毛细管色谱柱：PLOT柱（多孔层开管柱）柱长大于30米，内径为0.53毫米，5A分子筛测H2中CO、CO2、CH4分别含量为：0.01ppm～100ppm；

用氢气做载气，FID检测器+Ni转化器，以获得所期望的灵敏度，使用601碳分子筛，也能获得同样的分析目的。氧-氮用5A分子筛柱较好，常量可以用TCD分析，因此，建议用双通道。

用一根柱子分析这些气体有些困难，不过我从资料上了解到 兰州化物所色谱技术研究中心有一种专门测这些气体的PLOT毛细柱，在常温下用可以将氮气、氧气、甲烷、一氧化碳和和二氧化碳很好的分离，你可以咨询一下。

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中国专业的色谱仪销售及技术服务商

一、气相色谱仪

上海分析仪器总厂（102G/GC102/GC1102/GC112/GC112A/GC122）

上海海欣分析仪器有限公司（GC900/GC920/GC960/GC90）

温岭福立分析仪器有限公司（GC50/GC90）

山东鲁南分析仪器有限公司（SP502/SP6800/SP6890/SP2000）

岛津分析仪器有限公司（组装&原装）（GC8A/GC-14C/14B/GC-17A/GC-2010）

安捷伦科技有限公司（组装&原装）（Aglient4890/5890/6890）

二、液相色谱仪

大连依利特(P200Ⅱ/P230/P260/P280)

山东鲁南分析仪器有限公司（LC-1000）

岛津分析仪器有限公司（组装&原装）（LC-6A/LC-10A/LC-2010）

安捷伦科技中国有限公司（组装&原装）（Aglient1100）

戴安中国有限公司（Summit P680/UlTIMate）

Waters（中国）有限公司（Waters515/Waters600E）

三、分光光度计（可见、紫外、原吸、荧光等）

上海分析仪器总厂（721/723/7230/UV751/UV752/UV754/UV756/UV760CRT/UV2000/原子吸收AA320/AA370/荧光0CRT/960MC/930A）

四、色谱工作站

浙江大学（N2000/N2010/N3000）

五、色谱仪专用气源

WJK空气发生器、SHH氢气发生器、SGN氮气发生器）

六、色谱柱（液相色谱柱、毛细管色谱柱、填充柱）

七、其它常用实验室仪器（天平、水分仪、电化学仪器、烘箱等）

科晓专业技术服务项目 气相色谱仪、液相色谱仪、分光光度计的安装调试、维修及操作培训

定期举办气相色谱仪、液相色谱仪及色谱工作站、处理机的培训班

气相色谱仪、液相色谱仪维修及分析应用技术有偿的

填装分析柱并样品分析、代建分析方法及色谱分析仪器成套服务

委托代理技术服务项目

上海精密科学仪器有限公司浙江省、江苏省、山东省、江西省、福建省维修中心

（上分厂色谱仪102G/GC1102/GC112A/GC122等）

（上分厂光度计：可见/紫外/原子吸收分光光度计等）

（雷磁厂仪器：88系列气相色谱仪、电化学仪器等）

温岭福立分析仪器有限公司浙江省、江苏省、山东省维修中心

（气相色谱仪GC90/GC50系列）

山东鲁南瑞虹仪器有限公司浙江省、江苏省、山东省特约维修站

（气相色谱仪SP-6800/SP-502/SP-6800A /SP-2000系列等）

兰州化物所色谱中心毛细管色谱柱及液相色谱柱代理

大连依利特毛细管色谱柱及液相色谱柱代理

山东省省科学仪器维修中心色谱仪及光度计授权维修站

浙江大学N2000/2010/N3000色谱工作站华东特约售后服务中心

仪器分析实验课程教学探讨论文

不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：

气相色谱仪校正规程

1.目的

为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。

2.范围

本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

3.管理职责

3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

3.2由质检主管负责监督检查。

4.校正项目和技术要求

4.4热导池(TCD) 检测器

4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV

4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

4.4火焰离子化（FID）检测器

4.5FID检测限≤5×10-10g/s

4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A

4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

5.校正条件

5.110μl微量进样器

5.2色谱级的标准物质

5.3苯-甲苯溶液

5.4正十六烷-异辛烷溶液

6.校正方法

6.1热导池(TCD) 为检测器

6.1.1校正条件

6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值

6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV

6.1.3TCD灵敏度AFC测定

6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；

Fc——校正后的载气流速（ml/min）

6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg

6.2火焰离子化（FID）检测器

6.2.1校正条件

6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m

6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min

6.2.1.3分流为1：50

6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃

6.2.1.5量程：选择最佳值

6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A

6.2.3FID检测限测定

6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

6.2.3.2DFID=2NW/A

DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）

正十六烷的峰面积(A.S)

6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s

6.3定量重复性测定

6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

n 1

RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%

I=1 A

RSD：相对标准偏差（%）； n：测量次数； Ai：第i次测量的峰面积

A ：n次进样的峰面积算术平均值； I：进样序号； 可接受标准：RSD≤3%

7.性能确认

7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；

7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。

7.3气相色谱柱的确认

7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。

7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。

8.校正结果处理和校正周期

8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。

8.2 校正周期为1年 。

9.形成的记录

用什么仪器可以测试周围空气中酒精的含量？

仪器分析实验课程教学探讨

摘要：

本文旨在探讨仪器分析实验课程教学中的现状、存在的问题及改进对策。通过分析传统教学中的不足，结合现代教学技术手段，提出将仿真技术、微课、网络教学平台等教学手段引入仪器分析实验教学中的建议，以期提高教学质量，培养学生的实践能力和创新精神。

一、引言

仪器分析实验课程是化学类及相关专业的重要基础课程之一，涉及电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等多种分析方法。该课程不仅要求学生掌握仪器的基本原理和操作方法，还需培养其分析、解决问题的能力及严谨的科学态度。然而，在实际教学中，由于硬件不足、教学方式单一等问题，影响了教学效果。

二、仪器分析实验课程教学中存在的问题

硬件不足：大型分析仪器价格昂贵，许多院校受资金和场地限制，无法配置足够的设备供每位学生独立操作，导致学生实操训练不足。

教学方式单一：传统教学方式以教师演示为主，学生参与度低，难以达到理想的学习效果。

理论与实践脱节：学生往往对仪器的内部结构、原理了解不足，难以将理论知识应用于实践。

三、改进对策

引入仿真技术

利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术，建立虚拟分析系统，模拟真实仪器操作过程。通过仿真技术，学生可以在计算机上完成对昂贵分析仪器的模拟操作，加深对仪器结构和原理的理解，提高实操能力。同时，仿真技术还能降低实验成本，避免操作不当导致的仪器损坏。

开发微课

制作仪器分析实验相关的微课，通过、、PPT等形式直观展示实验操作技能。微课短小精悍，便于学生随时随地观看学习，有助于提高学习效率。此外，微课还能将课堂教学延伸到课外，帮助学生巩固所学知识。

建设网络教学平台

开发网络教学平台，提供丰富的在线教学，如教学、实验讲义、习题库等。通过网络教学平台，学生可以自主学习、交流讨论、提交作业和进行在线测试。这种教学模式打破了时间和空间的限制，提高了教学的灵活性和互动性。

优化实验教学内容

结合实际情况和科研进展，不断更新和优化实验教学内容。增加综合性实验项目，让学生在解决实际问题的过程中提高分析能力和创新能力。同时，注重培养学生的数据处理和结果分析能力，使其掌握科学的研究方法。

加强实验预试和预习

建立实验预试制度，确保实验仪器和试剂的完好性。要求学生提前预习实验内容，了解实验目的、原理和操作步骤。通过预习和预试，学生可以更好地掌握实验技能，提高实验效果。

实施开放式教学

实验室应对学生全面开放，鼓励学生利用课余时间进行实验操作和科研探索。通过开放式教学，学生可以更加深入地了解仪器的性能和操作方法，提高实践能力和创新能力。同时，实验室的开放还能促进师生之间的交流和合作，形成良好的学术氛围。

四、结论

仪器分析实验课程是化学类及相关专业的重要基础课程之一，其教学质量直接关系到学生的实践能力和创新精神的培养。针对当前教学中存在的问题，本文提出了引入仿真技术、开发微课、建设网络教学平台等改进对策。这些对策的实施将有助于提高教学质量和效果，为学生的全面发展奠定坚实基础。

计量规程中为什么要求气相色谱仪进行定期维护

答案是：酒精浓度检测仪。

酒精浓度检测仪适用于防爆、可燃气体泄漏抢险，地下管道或矿井等场所，能有效保证工作人员的生命安全不受侵害，生产设备不受损失。酒精浓度检测仪用自然扩散方式检测气体，敏感元件用精良的气体传感器，具有极好的灵敏度和出色的重复性；酒精浓度检测仪的测试程序由人工智能微电脑控制，工作流程合理，简洁便利，功能齐全，具有多种自适应能力。

补充：酒精检测仪是用来检测人体是否摄入酒精及摄入酒精多少程度的仪器。它可以作为交通警察执法时检测饮酒司机饮酒多少的检测工具，以有效减少重大交通事故的发生；也可以用在其他场合检测人体呼出气体中的酒精含量，避免人员伤亡和财产的重大损失，如一些高危领域禁止酒后上岗的企业。

不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：

气相色谱仪校正规程

目的

为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。

2.范围

本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

3.管理职责

3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

3.2由质检主管负责监督检查。

4.校正项目和技术要求

4.4热导池(TCD) 检测器

4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV

4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

4.4火焰离子化（FID）检测器

4.5FID检测限≤5×10-10g/s

4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A

4.7仪器的定量重复性 ?RSD≤3%

5.校正条件

5.110μl微量进样器

5.2色谱级的标准物质

5.3苯-甲苯溶液

5.4正十六烷-异辛烷溶液

6.校正方法

6.1热导池(TCD) 为检测器

6.1.1校正条件

6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） ?内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值

6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV

6.1.3TCD灵敏度AFC测定

6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； ?A：苯峰面积算术平均值； ?W——苯进样量（mg）；

Fc——校正后的载气流速（ml/min）

6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg

6.2火焰离子化（FID）检测器

6.2.1校正条件

6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m

6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min

6.2.1.3分流为1：50

6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃

6.2.1.5量程：选择最佳值

6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A

6.2.3FID检测限测定

6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

6.2.3.2DFID=2NW/A

DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； ?W：正十六烷的进样量（g）

正十六烷的峰面积(A.S)

6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s

6.3定量重复性测定

6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

n ?1

RSD = ?[∑（Ai- A ）2]/（n-1） ?× ? ×100%

I=1 A

RSD：相对标准偏差（%）； ?n：测量次数； ?Ai：第i次测量的峰面积

A ：n次进样的峰面积算术平均值； ?I：进样序号； ?可接受标准：RSD≤3%

7.性能确认

7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；

7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。

7.3气相色谱柱的确认

7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。

7.3.3色谱柱：HP-1 ?30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 ?30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。

8.校正结果处理和校正周期

8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。

8.2 校正周期为1年 。

9.形成的记录