气象色谱仪的原理_气象色谱仪使用方法

1.1、液相色谱仪和气相色谱仪的区别？ 2、液相色谱仪原理？ 3、兽药质量管理包括那几个方面？

2.简述气相色谱仪的分离原理和流程。

3.气象色谱仪的原理

4.气相色谱仪的简介

气相色谱法的速率方程不包括哪一项

气相色谱原理一般指气相色谱仪原理。气相色谱仪原理如下：

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。

通常用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护。

气相色谱仪的使用步骤：

1、打开稳压电源。

2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。

3、调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。

5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、打开计算机与工作站。

8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。

11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

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气相色谱仪的分类以及工作原理：

一、离子化检测器

基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体，自己不导电，非常少的带电粒子造成的电导的增加就能被观察得到。用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础，由这些离子形成离子流产生电信号，再经放大器放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱流出曲线。

1、氢火焰离子检测器（FID）

此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。

在FID中产生具体离子的机理是复杂的，一般认为有两个步骤是重要的：首先是缺氧条件下的自由基的形成；然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。

2、热离子化检测器（TID）

又称氮磷检测器（NPD）。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。

这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应，已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。

3、光离子化检测器（PID）

这是一种非破坏性的检测器，通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离。例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。

4、电子捕获检测器（ECD）

它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。

当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号；生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。

此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。

二、整体性质检测器

最重要的整体性检测器(bulk physical property detectors)，也是最早为气相色谱发展起来的常规检测器，是热导检测器（TCD），又叫热丝检测器（HWD），是一种非破坏性的浓度型检测器。

其原理是利用被检组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。由于它结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，因此应用最广。

三、光学检测器

光学检测器（optical detectors）是利用火焰作为原子发射源，以进行元素的分光光度测定的技术。

1.焰光度检测器（FPD）

火焰光度检测器利用氢扩散火焰，首先通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之称为碎片，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子随后回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光通过通带中心在392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。

2.热能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275～300℃下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来，再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物，然后进入一个真空室，臭氧同时也不断流入其中。

四、电化学检测器

电化学检测器（electrochemical detectors）的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片，再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。

简述气相色谱仪的分离原理和流程。

1\液相色谱仪

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来

2\气相色谱仪

工作原理

色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的 气相色谱仪

直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。　检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱 气相色谱仪原理

峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。　图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。　气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

3\主要检验项目

鉴别、熔点、PH、比旋度、吸收系数、含量或效价

气象色谱仪的原理

答案：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类别，强弱也有差异，因此，在同一推动力作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。

流程：气路系统----进样系统----分离系统----温控系统----检验和数据处理系统。

气相色谱仪的简介

原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。

根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。

你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。

配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。 气相色谱法是色谱法的一个分支。在气相色谱法中，流动相是气体 ( 载气 ) ，固定相是固体吸附剂 ( 气—固色谱法， Gas — Solid Chromatography ， GSC) 或涂在惰性固体表面上的液膜 ( 气—液色谱法， Gas — LiquidChromatography ， GLC) ，其中 GLC( 简称 GC) 应用最为广泛。当样品注入 GC 仪的进样系统中，便瞬时气化被载气带人色谱柱内，样品中的各组分在气、液两相中进行反复分配，最后由于其分配系数的不同而达到分离，先后由色谱柱出口进入检测器，产生信号，由记录仪记录下来，以进行定性、定量分析。

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气相色谱仪的工作原理。

气相色谱法在刑侦工作中的主要用途 ：气相色谱法是分离和分析的重要技术之一，由于它灵敏度高、专一性较强、分离手段高以及简便快速等特点，使得这一技术广泛应用于石油、化工、医药卫生等许多领域。在刑侦工作中已广泛地应用于各种毒物、毒品成分的定性、定量分析。同时在爆炸残留物、射击残留物的成分分析等方面也广泛使用气相色谱技术。 气相色谱仪分析过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留（吸附-脱附过程为非线性的），导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。

气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。

气相色谱仪简介：

气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

气相色谱仪

气相色谱仪的工作原理：

利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、多环芳烃、酞酸酯等，具有快速、有效、灵敏度高等优点。

气相色谱仪的基本组成：

气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。