乙腈气象色谱原理_乙腈气象色谱

2024-08-14 07:39:57

1.气相色谱稀释剂为什么不用乙醇

2.气相色谱仪

3.高效液相色谱中的什么技术类似于气相色谱中的程序升温

4.气相色谱液相色谱工作能做吗？对身体有影响吗？

乙腈气象色谱原理_乙腈气象色谱

乙胺的气相色谱法乙胺的出峰时间是在氨气之后。根据查询相关资料，乙胺的气相色谱法出峰顺序是氨气、一乙胺、二乙胺、三乙胺和乙腈，因此乙胺会在氨气之后出峰。气相色谱法系统地研究了样品集、洗脱、干扰及气相色谱分离条件等技术。

气相色谱稀释剂为什么不用乙醇

需要时随时进行保养，如进样垫有使用寿命，一班扎200次就该换了。

根据峰形判断玻璃衬管是否被污染，需要时随时跟换。

如果被测样品的沸点较高，在使用完后把柱温升高一点，让残留的样品充分吹出。

气相色谱仪

第八期开发GC方法为何不宜使用醇类做为溶剂2014-03-01 蒋竞波谱分析第8期开发GC方法为何不宜使用醇类做为溶剂1）气相色谱经常用做一些，低沸点成分，纯度的方法，溶剂残留的方法，还有一些PGI的方法开发，溶剂残留方法开发的时候，一般都会选择高沸点的DMF,DMAc，NMP做溶剂，在开发纯度方法或者是一些PGI方法开发的时候，醇类由于有比较好的样品溶解性，经常会被大家考虑到，但是使用的时候会有比较大的风险的2）风险主要来自醇羟基具有比较好的活泼性，在GC进样口这么高的温度下面，这种风险就变得更加的严重，如果溶剂醇类与我们待检测物质发生反应，最直接的会带来的问题就是对于纯度来说，会增加很多不是样品中的杂质，对于PGI方法开发带来的问题就是回收率的不达标。3）另外像甲醇这样的溶剂据色谱生产厂家来说还是对色谱使用寿命会有一些明显的影响，在测试很多酰氯的纯度的时候确经常用甲醇做溶剂，这个主要的目的是利用酰氯和甲醇反应成甲酯，便于检测，4）那么那些溶剂比较适合做GC的溶剂呢，ACN,THF，甲苯，正庚烷，都是不错的选择。5）其实GC没有一定不能用的溶剂，选择溶剂的时候只要哦能满足你的溶解度的要求，以及不与你的待分析目标物在高温下反应，不破坏柱子填料，一般都还是可以的，6）那么样品的溶解度主要还是由化合物的极性决定的，这就是有机化学里面经典的相似相溶的理论，下面是一个常见溶剂极性相对大小的表，这样就可以实现根据化合物极性大小选择合适溶剂。

常用溶剂的极性顺序: 水(极性最大) > 甲酰胺 > 乙腈 > 甲醇 > 乙醇 > 丙醇 > 丙酮 > 二氧六环 > 四氢呋喃 > 甲乙酮 > 正丁醇 > 醋酸乙酯 > > 异丙醚 > 二氯甲烷 > 氯仿 > 溴乙烷 > 苯 > 氯丙烷 > 甲苯 > 四氯化碳 > 二硫化碳 > 环己烷 > 己烷 > 庚烷 > 煤油(极性最小)

溶剂沸点溶解性毒性

液氨 -33.35℃ 特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性

液态二氧化硫 -10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳，多数饱和烃不溶剧毒

甲胺 -6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性，易燃

二甲胺 7.4 是有机物和无机物的优良溶剂，

高效液相色谱中的什么技术类似于气相色谱中的程序升温

气相色谱仪的分类以及工作原理：

一、离子化检测器

基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体，自己不导电，非常少的带电粒子造成的电导的增加就能被观察得到。用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础，由这些离子形成离子流产生电信号，再经放大器放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱流出曲线。

1、氢火焰离子检测器（FID）

此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。

在FID中产生具体离子的机理是复杂的，一般认为有两个步骤是重要的：首先是缺氧条件下的自由基的形成；然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。

2、热离子化检测器（TID）

又称氮磷检测器（NPD）。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。

这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应，已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。

3、光离子化检测器（PID）

这是一种非破坏性的检测器，通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离。例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。

4、电子捕获检测器（ECD）

它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。

当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号；生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。

此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。

二、整体性质检测器

最重要的整体性检测器(bulk physical property detectors)，也是最早为气相色谱发展起来的常规检测器，是热导检测器（TCD），又叫热丝检测器（HWD），是一种非破坏性的浓度型检测器。